1;Cover;1 2;Titelseite;5 3;Impressum;6 4;Inhaltsverzeichnis;7 5;Vorwort;13 6;Zum Aufbau des Buches;15 7;Liste der Autoren;17 8;Teil I Überblick, Fallstricke, Hardwareanforderungen;19 8.1;1 Stand der Technik in der LC-MS-Kopplung;21 8.1.1;1.1 Einleitung;21 8.1.2;1.2 Ionisationsmethoden bei Atmosphärendruck-Massenspektrometern;23 8.1.2.1;1.2.1 Übersicht API-Methoden;23 8.1.2.2;1.2.2 ESI;24 8.1.2.3;1.2.3 APCI;26 8.1.2.4;1.2.4 APPI;28 8.1.2.5;1.2.5 APLI;28 8.1.2.6;1.2.6 Bestimmung der Ionensuppression;29 8.1.2.7;1.2.7 Beste Ionisationsmethode für die jeweilige Fragestellung;30 8.1.3;1.3 Massenanalysatoren;31 8.1.4;1.4 Zukünftige Entwicklungen;32 8.1.5;1.5 Worauf sollten Sie beim Kauf eines Massenspektrometers achten?;34 8.1.6;Literatur;34 8.2;2 Technische Aspekte und Fallstricke der LC-MS-Kopplung;39 8.2.1;2.1 Instrumentelle Voraussetzungen für LC-MS-Analytik - die richtige Anlage zum Analysenproblem;40 8.2.1.1;2.1.1 (U)HPLC und Massenspektrometrie - nicht bloß ,,irgendein Frontend";40 8.2.1.2;2.1.2 UHPLC-Systemoptimierung - Gradientenverzögerung und Außersäulenvolumina;41 8.2.1.3;2.1.3 Das passende Massenspektrometer zur analytischen Fragestellung;53 8.2.1.4;2.1.4 Datenraten und Zyklenzeiten von Massenspektrometern;58 8.2.1.5;2.1.5 Komplementäre Informationen durch zusätzliche Detektoren oder: Massenspektrometrie ist kein Allheilmittel;59 8.2.2;2.2 LC-MS-Methodenentwicklung und HPLC-Methodenanpassung - wie mache ich meine Trennung fit für LC-MS?;63 8.2.2.1;2.2.1 Methodenentwicklung LC-MS - die Trennchemie passt sich an;64 8.2.2.2;2.2.2 Umrüsten von klassischen HPLC-Methoden auf LC-MS;73 8.2.3;2.3 Fehlerquellen und Fallstricke - wenn es mal nicht richtig läuft;74 8.2.3.1;2.3.1 Kein Signal;75 8.2.3.2;2.3.2 Schlecht angepasste Quellenbedingungen und ihre Auswirkung auf das Chromatogramm;76 8.2.3.3;2.3.3 Ionensuppression;78 8.2.3.4;2.3.4 Unbekannte Massensignale im Massenspektrum;79 8.2.3.5;2.3.5 Apparative Gründe für Fehlinterpretation von Massenspektren;85 8.2.4;2.4 Fazit;88 8.2.5;2.5 Abkürzungen;89 8.2.6;Literatur;89 8.3;3 Aspekte der Methodenentwicklung bei der LC-MS-Kopplung;93 8.3.1;3.1 Einleitung;93 8.3.2;3.2 Von der Targetanalytik zu Screeninguntersuchungen;94 8.3.2.1;3.2.1 Targetanalytik;94 8.3.2.2;3.2.2 Suspected-target screening;94 8.3.2.3;3.2.3 Non-target screening;95 8.3.2.4;3.2.4 Vergleichende Übersicht der verschiedenen Akquisitionsmodi;95 8.3.3;3.3 Optimierung chromatografischer und massenspektrometrischer Parameter;96 8.3.3.1;3.3.1 Anforderungen und Empfehlungen zur HPLC-MS-Analyse am Beispiel der DIN 38407-47;96 8.3.3.2;3.3.2 Definition kritischer Peakpaare im Kontext der HPLC-MS-Kopplung;98 8.3.3.3;3.3.3 Abtrennung polarer Komponenten von der Durchflusszeit;99 8.3.3.4;3.3.4 Festlegung der HPLC-Methodenparameter am Beispiel der Trennung ausgewählter Pharmazeutika;101 8.3.3.5;3.3.5 Durchführung der Screeningexperimente;106 8.3.3.6;3.3.6 Auswertung der Daten und Diskussion der Einflussparameter;108 8.3.3.7;3.3.7 Nutzung von Simulationssoftware für Feinoptimierung;120 8.3.3.8;3.3.8 Auswahl des chromatografischen Trägermaterials;122 8.3.3.9;3.3.9 Einfluss des Innendurchmessers und der Flussrate;126 8.3.3.10;3.3.10 Einfluss des Injektionsvolumens;127 8.3.3.11;3.3.11 Festlegung der massenspektrometrischen Parameter;139 8.3.3.12;3.3.12 Optimierung der massenspektrometrischen Parameter;141 8.3.4;3.4 Quantifizierung mittels LC-MS;146 8.3.5;3.5 Screening mittels LC-MS;153 8.3.6;3.6 Miniaturisierung - LC-MS quo vadis?;157 8.3.7;Literatur;160 9;Teil II Tipps, Beispiele, Trends;163 9.1;4 LC-MS für alle(s)? - LC-MS-Tipps;165 9.1.1;4.1 Einführung;165 9.1.2;4.2 Tipp 1;166 9.1.2.1;4.2.1 Die Qual der Wahl des LC-MS-Interfaces;166 9.1.3;4.3 Tipp 2;172 9.1.3.1;4.3.1 Welche mobilen Phasen passen zu LC-MS?;172 9.1.4;4.4 Tipp 3;174 9.1.4.1;4.4.1 Phosphatpuffer - die Ausnahme;174 9.1.5;4.5 Tipp 4;175 9.1.5.1;4.5.1 Gepaarte Ionen;175 9.1.5.2;4.5.2 Welches Gegenmittel gibt es?;175 9.1.5.3;4.5.3 Fazit;176 9.1.6;4.6 Tipp 5;177 9.1.6.1;4.6.1 Ve