Bereits seit vielen Jahren wird die Röntgenfluoreszenzenzanalyse eingesetzt für die Untersuchung kompakter, homogener Proben wie Metallen oder Gläsern, aber auch für die Analyse pulverförmiger Proben wie etwa geologische Proben, Zement und Eisenlegierungen. In den letzten Jahren haben sich viele neue Applikationsgebiete für diese Methode eröffnet.

Im vorliegenden Buch erfolgt zunächst eine kurze Darstellung der physikalischen Zusammenhänge bei der Erzeugung und Wechselwirkung von Röntgenstrahlung in der zu untersuchenden Probe. Dann werden die verschiedenen Methoden der Probenpräparation in Abhängigkeit von der Qualität des Ausgangsmaterials sowie von der analytischen Zielstellung vorgestellt. Nach einer kurzen Beschreibung der verschiedenen Gerätetypen, die in der Röntgenanalytik existieren, und deren Leistungsfähigkeit wird auf die Auswahl optimaler Messbedingungen eingegangen sowie die Aufbereitung der Messdaten erläutert, angefangen von deren Korrektur über die Bestimmung der Intensitäten bis hin zum endgültigen Analysenergebnis, auch unter Berücksichtigung, Vermeidung und Korrektur möglicher auftretender Fehler. Nach einer kurzen Beschreibung der Gefahren einer Schädigung durch Röntgenstrahlung und der Anforderungen zu denen Verhinderung werden die verschiedenen Applikationen der Röntgenfluoreszenz beschrieben.

Dr. Michael Haschke hat sich uber einen Zeitraum von 35 Jahren in verschiedenen Firmen im Produktmanagement mit der Entwicklung und Markteinfuhrung neuer Techniken in der Rontgenfluoreszenz beschaftigt. Das betraf vorwiegend Geratetechnik auf dem Gebiet der energiedispersiven Spektroskopie. Im Rahmen der Markteinfuhrung war dabei immer die Auseinandersetzung mit anderen, mit dieser Methode im Wettbewerb stehenden Analysenmethoden erforderlich. Dr. Haschke ist daher sowohl mit der Methodik wie dem breiten Anwendungsspektrum der Rontgenfluoreszenz vertraut.

Dr. Jorg Flock ist als langjahriger Leiter des Zentrallabors der ThyssenKrupp Stahl AG mit vielen verschiedenen Analysemethoden, insbesondere aber auch der Rontgenfluoreszenz vertraut. Er verfugt uber umfangreiche praktische Erfahrungen mit der Methode bei der Analyse einer Vielzahl unterschiedlicher Probenqualitaten.

1;Cover;1 2;Titelseite;5 3;Impressum;6 4;Inhaltsverzeichnis;7 5;Vorwort;15 6;1 Einführung;17 7;2 Grundlagen der Röntgenspektroskopie;23 7.1;2.1 Analytische Leistungsfähigkeit;23 7.2;2.2 Röntgenstrahlung und deren Wechselwirkung;28 7.2.1;2.2.1 Anteile eines Röntgenspektrums;28 7.2.2;2.2.2 Intensität der charakteristischen Strahlung;30 7.2.3;2.2.3 Nomenklatur der Röntgenlinien;32 7.2.4;2.2.4 Wechselwirkung der Röntgenstrahlung mit Materie;33 7.2.5;2.2.5 Erfassung der Röntgenspektren;36 7.3;2.3 Die Entwicklung der Röntgenspektroskopie;37 7.4;2.4 Durchführung einer Analyse;42 7.4.1;2.4.1 Analysenverfahren;42 7.4.2;2.4.2 Ablauf einer Analyse;43 8;3 Probenpräparation;47 8.1;3.1 Ziele der Probenpräparation;47 8.2;3.2 Präparationstechniken;49 8.2.1;3.2.1 Präparationstechniken für feste Proben;49 8.2.2;3.2.2 Ausdringtiefe;49 8.2.3;3.2.3 Kontaminationen;53 8.2.4;3.2.4 Homogenität;54 8.3;3.3 Präparation kompakter und homogener Materialien;54 8.3.1;3.3.1 Metalle;54 8.3.2;3.3.2 Gläser;56 8.4;3.4 Kleinteilige Materialien;57 8.4.1;3.4.1 Mahlen von kleinteiligen Materialien;57 8.4.2;3.4.2 Aufbereitung der Messprobe durch Schüttung;59 8.4.3;3.4.3 Aufbereitung der Messprobe durch Pressen;61 8.4.4;3.4.4 Aufbereitung der Messprobe durch Schmelzaufschluss;64 8.5;3.5 Flüssige Proben;70 8.5.1;3.5.1 Direkte Messung von Flüssigkeiten;70 8.5.2;3.5.2 Spezielle Aufbereitungsprozeduren für flüssige Proben;72 8.6;3.6 Biologische Materialien;72 8.7;3.7 Stäube und Aerosole;73 9;4 Gerätetypen für die Röntgenfluoreszenzanalyse;75 9.1;4.1 Genereller Aufbau eines Röntgenspektrometers;75 9.2;4.2 Vergleich von wellenlängen- und energiedispersiven Gerätesystemen;77 9.2.1;4.2.1 Spektrenerfassung;78 9.2.2;4.2.2 Auflösung;79 9.2.3;4.2.3 Zählratenverträglichkeit;84 9.2.4;4.2.4 Lichtstärke;89 9.2.5;4.2.5 Spektrenartefakte;90 9.2.6;4.2.6 Mechanischer Aufwand und Betriebskosten;93 9.3;4.3 Geräteklassen;93 9.3.1;4.3.1 Handheld-Geräte;94 9.3.2;4.3.2 Transportable Geräte;96 9.3.3;4.3.3 Energiedispersive Spektrometer;96 9.3.4;4.3.4 Wellenlängendispersive Spektrometer;98 9.3.5;4.3.5 Sonderformen von Röntgenspektrometern;100 9.4;4.4 Kommerziell verfügbare Gerätetypen;110 10;5 Messung und Auswertung von Röntgenspektren;113 10.1;5.1 Informationsgehalt der Spektren;113 10.2;5.2 Schritte bei der Durchführung der Messungen;116 10.3;5.3 Auswahl der Messbedingungen;117 10.3.1;5.3.1 Optimierungskriterien für die Messung;117 10.3.2;5.3.2 Röhrenparameter;117 10.3.3;5.3.3 Röntgenlinie;123 10.4;5.4 Bestimmung der Peakintensität;125 10.4.1;5.4.1 Intensitätsangaben;125 10.4.2;5.4.2 Berücksichtigung von Peaküberlagerungen;126 10.4.3;5.4.3 Spektraler Untergrund;128 10.5;5.5 Quantifizierungsmodelle;130 10.5.1;5.5.1 Generelle Bemerkungen;130 10.5.2;5.5.2 Konventionelle Kalibiermodelle;132 10.5.3;5.5.3 Fundamentalparametermodelle;135 10.5.4;5.5.4 Hochgenaue Quantifizierung durch Rekonstitution;137 10.5.5;5.5.5 Bewertung einer Analysemethode;138 10.5.6;5.5.6 Vergleich der Quantifizierungsmodelle;141 10.5.7;5.5.7 Verfügbare Referenzmaterialien;143 10.5.8;5.5.8 Erreichbare Genauigkeiten;144 10.6;5.6 Schichtcharakterisierungen;147 10.6.1;5.6.1 Generelle Form der Kalibrierkurven;147 10.6.2;5.6.2 Randbedingungen für die Schichtanalytik;149 10.6.3;5.6.3 Quantifizierungsmodelle der Schichtanalytik;151 10.7;5.7 Chemometrische Methoden zur Materialcharakterisierung;152 10.7.1;5.7.1 Positive Materialidentifikation durch Spektrenvergleich;153 10.7.2;5.7.2 Phasenanalyse;153 10.8;5.8 Erstellung einer Applikation;155 10.8.1;5.8.1 Analyse unbekannter Probenqualitäten;155 10.8.2;5.8.2 Wiederholte Analysen an bekannten Probenqualitäten;156 11;6 Analysefehler;159 11.1;6.1 Generelle Betrachtungen;159 11.1.1;6.1.1 Präzision einer Messung;161 11.1.2;6.1.2 Stabilität einer Messung;163 11.1.3;6.1.3 Präzision und Prozessfähigkeit;164 11.1.4;6.1.4 Richtigkeit des Ergebnisses;166 11.2;6.2 Fehlerarten;166 11.2.1;6.2.1 Zufällige Fehler;167 11.2.2;6.2.2 Systematische Fehler;168 11.3;6.3 Berücksichtigung systematischer Fehler;